Verbesserung der elektrischen Leitfähigkeit von Flüssigkristallen durch Graphen-Metalloxid-Verbundwerkstoffe

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 11688 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Durch die Verbesserung der elektrischen Leitfähigkeit von Flüssigkristallen (LC) werden Herausforderungen bei der Anwendung in fortschrittlichen elektronischen Komponenten umgangen. Zu diesem Zweck wird die Verwendung von Additiven aus verschiedenen Nanostrukturen vorgeschlagen, die zu funktionellen LCs führen könnten. In dieser Arbeit wurden dem nematischen E7-LC verschiedene Konzentrationen an Graphen (Gr)/Metalloxid (Fe3O4)-Nanokomposit (GMN) (0,0001–1 Gew.-%) zugesetzt. Wir fanden heraus, dass die Rolle anisotroper Gr-Flocken, ihrer Kanten sowie oberflächendekorierter Metalloxidadditive einen erheblichen Einfluss auf die elektrischen Eigenschaften von E7 haben. Eine Reihe geeigneter Additive eines solchen Nanokomposits erhöht die elektrische Leitfähigkeit von LCs. Dieser Effekt kann durch die Abnahme der Bildung von GMN-Aggregaten im E7 und die Zunahme des elektrostatischen Feldes an den Rändern der Gr-Blätter verfolgt werden. Darüber hinaus erleichtert das Vorhandensein von Metalloxid-Nanoclustern aufgrund der Anwesenheit von Sauerstofffehlstellen und -defekten den Aufbau eines leitfähigen Netzwerks zur Verbesserung der Ladungsübertragungswege und trägt zu einer stärkeren Wechselwirkung der Gr-Oberfläche mit geladenen Spezies bei. Diese Faktoren können Gr-Schichten als Dipolmomente bereitstellen und zur Signalausbreitung im dielektrischen Medium führen. Unser Befund zeigt einen Weg zu einer signifikanten Verbesserung der elektrischen Leitfähigkeit in der LC-Familie auf, der für funktionelle Anwendungen nützlich sein kann.

Die Dotierung von Flüssigkristallen (LCs) mit Nanomaterialien stellt eine wichtige Strategie zur Abstimmung ihrer Eigenschaften dar1. Dotierte LCs weisen im Vergleich zu ihren undotierten deutlich verbesserte Eigenschaften auf und erreichen gleichzeitig eine Langzeitstabilität für industrielle Anwendungen2,3,4,5. Es hat sich gezeigt, dass geringe Beladungen verschiedener Nanomaterialien mit null-, ein- und zweidimensionalen Strukturen, die in LC-Medien dispergiert sind, deren physikalische Eigenschaften, insbesondere die Raumladungsverteilung, erheblich beeinflussen können6,7,8,9,10,11. Beispielsweise können die elektrooptische Reaktion sowie das elektrische Verhalten von LCs durch eine solche Dotierung beeinflusst werden12,13. In dieser Hinsicht können zwei Hauptfaktoren von Nanomaterialien, nämlich ihr Oberflächen-Volumen-Verhältnis sowie ihre Wechselwirkungen zwischen Wirkstoffen und Ionen von LCs, sie zu vielversprechenden Kandidaten für anspruchsvolle Anwendungen machen14.

Eine Verbesserung der elektrischen Leitfähigkeit von LCs durch Dotierung kann auch deren Eigenschaften für funktionellere Anwendungen beeinflussen15. Bisher wurde dies durch den Einschluss hoher Konzentrationen von Nanomaterialien in LCs erreicht, was zu einer Verstärkung der Ionenleitfähigkeit11 und einer Verschlechterung der elektrooptischen Reaktion aufgrund der Aggregatbildung16 führen kann. Darüber hinaus kann die Erhöhung der Gleichstromleitfähigkeit bei Ketten- und Netzwerkbildung die LC-Eigenschaften beeinträchtigen. Studien haben diesen Effekt für LCs gezeigt, die mit Nanopartikeln aus Kohlenstoffnanoröhren, Metallen und Polymereinschlüssen dotiert sind6,17,18,19. Alternativ erfordert eine bessere Nutzung des flüssigkristallinen Verhaltens für anspruchsvolle Anwendungen ein Verständnis der ionischen Phänomene in mit Nanomaterialien dotierten LCs20,21 und die Identifizierung von Prozessen, die zur Reinigung von LCs mit optimalen Werten an Nanomaterialien führen14,15,22,23. Angesichts der Versuche, die in einigen Bereichen zur Optimierung der LC-Eigenschaften durch die Funktionalisierung von Nanopartikeln führen11,24,25, erfordert die Reinigung zusammen mit der Verbesserung der Leitfähigkeit die Verwendung geringer Konzentrationen von Nanomaterialien in LCs. Daher müssen Nanomaterialien anders oberflächenbehandelt werden26, um ihre effektive Rolle in Flüssigkristallen zu optimieren.

Graphen (Gr) ist eines der bekanntesten 2D-Nanomaterialien, das die elektrischen Eigenschaften von LCs manipulieren kann27,28,29,30,31,32,33,34,35,36,37. Die Wirksamkeit von Gr-Schichten in verschiedenen Phasen von Flüssigkristallen führt häufig zu zwei Ergebnissen: (I) Wenn sich Gr-Schichten mit Flüssigkristallen vermischen, führen ihr elektrostatisches Feld und ihre Abschirmwirkung zur Unterdrückung ionischer Verhaltensweisen wie einer Verringerung der Ionendichte, des Diffusionsvermögens, der Leitfähigkeit usw. und Relaxationsfrequenz durch den Ioneneinfang-/Ladungsvernichtungsprozess22; (II) Die Wechselwirkung zwischen dem Wabenmuster von Gr und den Benzolringen von LC-Molekülen bewirkt eine planare Stabilisierung der LC-Direktoren auf der Oberfläche der Gr-Schichten und führt zu einer Verbesserung der dielektrischen Anisotropie .

In beiden Fällen beschränkt sich die Funktion von Gr jedoch darauf, als Ausrichtungsschichten für Moleküle von Wirts-LCs zu dienen. Angesichts der Tatsache, dass starke Van-der-Waals-Wechselwirkungen zwischen Gr-Schichten dazu neigen, zusammen mit den Oxidationseffekten während des Syntheseprozesses eine Gr-Neustapelung zu verursachen, führen diese Probleme zum Verlust oder sogar zum Verlust der Diffusionsrate und der hervorragenden spezifischen Oberfläche von Gr. Einschränkung seiner Anwendungen in verschiedenen Bereichen39,40,41.

Eine der effizientesten Lösungen zur Überwindung dieser Probleme ist die Funktionalisierung von Gr-Blättern mit sauerstoffhaltigen Gruppen wie Übergangsmetalloxiden mit hervorragenden Sauerstoffentwicklungsreaktionen (OER)42. Dies verbessert nicht nur den Adsorptionsprozess, sondern erleichtert auch den Aufbau eines porösen 3D-Leiternetzwerks zur Verbesserung der Ladungsübertragungswege und elektrischen Eigenschaften43,44. Darüber hinaus bietet die Gr-Oberfläche Keimbildungsstellen für das In-situ-Wachstum der metallischen Nanopartikel zwischen ihrer aufeinanderfolgenden Schichtbildung, wodurch deren Agglomeration verhindert wird 45, 46. Eine solche Metalloxidbildung an der Oberfläche von Gr-Schichten umfasst Leerstellen und Defekte, die neben LCs als aktive Stellen zur Verbesserung der Leitfähigkeit und zur Induktion von Funktionalität dienen.

Es wurde auch gezeigt, dass Nanomaterialien aus Gr und Metalloxidwirkstoffen als potenzielle Kandidaten für das Einfangen von Ladungen und ihre durch elektrische Felder gesteuerten Effekte angesehen werden47. Es kann vorgeschlagen werden, dass eine Familie verschiedener Metalle wie Fe, Cu und Ag aktive Stellen neben Gr-Platten bereitstellt. Sie eignen sich daher für den Einsatz als Dotierungsmittel in Flüssigkristallen, um die Reaktion von Flüssigkristallen auf das elektrische Feld zu steuern. Interessanterweise beeinflusst die Migration von Sauerstofffehlstellen und Metallkationen über das elektrische Feld in solchen Materialien die chemische Aktivität und Leitfähigkeit des Produkts48,49.

Um LCs mit kontrollierter Leitfähigkeit durch Dotierungsmittel zu erreichen, haben wir in diesem Artikel luftstabiles mehrschichtiges Gr (MLG) mit Metalloxid-Fe3O4-Nanoclustern als Zusatz zum nematischen E7-LC verwendet. Dieses Gr/Metalloxid-Nanokomposit (GMN) wird durch die elektrochemische Exfoliation von Graphit50,51,52 erreicht, wodurch ein skalierbares Gr-Produkt entsteht und gleichzeitig Fe3O4-Nanocluster auf der Oberfläche von Gr-Schichten in einer geeigneten Lösung abgeschieden werden53. Verschiedene Konzentrationen dieses Hybrids innerhalb des E7 werden untersucht, um den doppelten Zweck der Verhinderung der Aggregationsbildung in LC und der Verbesserung seiner Leitfähigkeit mithilfe der polarisierenden optischen Mikroskopie (POM) und auch des leistungsstarken Impedanzspektroskopie-Tools zu verwirklichen.

Abbildung 1 zeigt die Ergebnisse der GMN-Charakterisierung. Die FESEM- und TEM-Analyse (Abb. 1a – c) validiert die Bildung einer Grenzgröße im Mikrometerbereich der Gr-Mehrschichtstruktur und der zufällig auf ihren Schichten verteilten Fe3O4-Nanocluster. In Abb. 1b gilt: Je näher wir den Rändern der Gr-Schicht kommen, desto mehr Ansammlungen von Nanoclustern werden gebildet. Allerdings liegen die Abmessungen einiger von ihnen unter 35 nm. Abbildung 1d zeigt eine weitere TEM-Ansicht von Nanoclustern am Rand der Gr-Schicht. Nach dieser Analyse handelt es sich um sechseckige, zum Teil gestapelte oder aufgerollte Strukturen, die vor allem mit Fe3O4-Nanokristallen in Zusammenhang stehen. Darüber hinaus bestätigt die Untersuchung des XRD-Musters dieses Nanokomposits das Vorhandensein von Fe3O4-Peaks an definierten 2θ-Positionen. Auch das Vorhandensein dieser Peaks auf einer nicht glatten Linie kann auf die Bildung einiger Fe3O4-Strukturen in den amorphen Phasen hinweisen. Diese Daten zeigen auch die typische Kristallstruktur von Graphit im Material. Tatsächlich weist das XRD-Muster von Graphit einen scharfen und engen Peak bei 26° auf, der der Beugungslinie C (002)54 entspricht. Durch den Abblätterungsprozess hat sich diese Hochintensitätseigenschaft jedoch bis zu einem gewissen Grad verschlechtert, und stattdessen wird ein breiter Hügel hinzugefügt, der dem Graphen entspricht.

(a,b) FESEM-Bilder von GMN und Fe3O4-Nanoclustern unterschiedlicher Größe, insbesondere an den Rändern der Gr-Schichten, und (c,d) TEM-Bilder einer Grenzgröße von Gr-Schichten im Mikrometerbereich und unterschiedlicher Geometrie von Fe3O4-Proben, was auf eine gute Verteilung von Fe3O4 hinweist Nanocluster auf den Gr-Schichten. (e) XRD-Muster von GMN, das eine gute Abblätterung des Graphits und die Bildung der Gr-Schichten zeigt.

Die POM-Bilder von Texturänderungen für Dispersionen von GMN in E7 bei unterschiedlichen Konzentrationen (0,0001–1 Gew.-%) sind in Abb. 2 dargestellt. Die Probe mit 0,0001 Gew.-% (Abb. 2a) weist eine relativ gleichmäßige Textur auf, was auf eine homogene Verteilung hinweist das Nanokomposit innerhalb des LC. Tatsächlich ist in diesem Fall die Konzentration des Nanokomposits niedrig genug, um die Aggregationsbildung innerhalb des LC zu minimieren. In der Probe mit 0,001 Gew.-% (Abb. 2b) erscheinen Aggregate mit maximalen Abmessungen von 20 μm voneinander entfernt. In der Probe mit 0,01 Gew.-% verbanden sich diese Aggregate stellenweise, und schließlich wurde die Probe in Abb. 2d von separat großen Aggregationen des GMN dominiert. Obwohl es keine Spur der Kettenbildung von Aggregaten bis zu einer Konzentration von 1 Gew.-% GMN-Dotierstoff im E7 gibt, beeinflussen diese Aggregate die elektrischen Eigenschaften der Proben, insbesondere bei Dotierstoffkonzentrationen von (0,01–1 Gew.-%), was der Fall sein wird später besprochen werden.

Die Bilder von Texturänderungen in (a) 0,0001 Gew.-%, (b) 0,001 Gew.-%, (c) 0,01 Gew.-%, (d) 1 Gew.-% GMN-dotierten Proben, die unter POM beobachtet wurden. Die Zellen werden zwischen Parallelpolarisator und Analysator platziert.

Impedanzspektroskopie ist eine effiziente Methode zur Verfolgung des Verhaltens mobiler Ionen in der Volumen- und Grenzflächenregion von Flüssigkeiten. Experimentelle Daten für den Betrag \(|Z|=\sqrt{{Z}_{r}^{2}+{Z}_{i}^{2}}\) und den Phasenwinkel Φ = arctan \({( Z}_{i}/{Z}_{r})\) der komplexen Impedanz, wobei Zr die aktive Komponente und Zi die reaktive Komponente bezeichnet, sind in Abb. 3 dargestellt. Der Prozess der Änderung des Impedanzwerts für reines E7, wie in Abb. 3a mit blauen Symbolen dargestellt, lässt sich im gesamten Frequenzbereich in vier Teile unterteilen. Wenn die Frequenz von 100 MHz auf 2 Hz ansteigt (Teil I), nimmt die Größe der Impedanz tendenziell ab, dann flacht diese Steigung ab und erreicht ein Plateau mit einem relativ konstanten Wert über einen breiten Frequenzbereich (2–158,5 Hz). (Teil II). Bei Frequenzen über 158,5 Hz bis knapp 6,3 kHz (Teil III) tritt der zweite linear abnehmende Trend auf. Bei Frequenzen über 6,3 kHz (Teil IV) schließlich erreicht die Größe der Impedanz einen konstanten Wert. Der Phasenwinkel für Frequenzen über 6,3 kHz bleibt im Bereich von − 85° bis − 89° und mit abnehmender Frequenz erreicht der Phasengang ein Maximum mit dem Wert − 3,89°, was dem Sattelpunkt bei der Frequenz entspricht von etwa 15,85 Hz, und nimmt dann ab, bis die Frequenz von 100 MHz erreicht wird. Mit anderen Worten: Von 100 MHz bis 15,85 Hz interagieren an der Grenzfläche vorhandene Moleküle mit dem elektrischen Feld, aber im Bereich von 15,85 Hz bis 1 MHz beginnt das LC-Dipolmoment mit dem elektrischen Feld zu interagieren13,55.

(a) Impedanzgröße und (b) Phasenwinkel vs. Frequenz für reines und GMN-dotiertes E7.

Wie in Abb. 3 dargestellt, führt die Zugabe von GMN mit unterschiedlichen Konzentrationen (0,0001–1 Gew.-%) zu E7 zu einer Verschiebung der Impedanzdaten zu höheren Frequenzen. Je niedriger die Dotierstoffkonzentration ist, desto größer ist natürlich die Frequenzverschiebung. Weitere Details sind wie folgt: Der Impedanzwert und die Phasenantwort sind für alle dotierten Proben in Teil IV tendenziell nahezu konstant bis zur reinen E7-Antwort, was zu der Schlussfolgerung führt, dass in diesem Teil die reaktive Komponente der Impedanz vorliegt ist dominant und wir haben es in erster Linie mit kapazitivem Verhalten zu tun. In den ersten drei Teilen mit abnehmender Frequenz folgen die Impedanzwerte der dotierten Proben dem allgemeinen Trend von reinem E7. Allerdings sind ihre Impedanzwerte im Vergleich zu E7 niedriger, und je geringer die Menge an GMN-Dotierstoff ist, desto stärker sinken die Impedanzwerte. Dieses allgemeine Prinzip setzt sich im ersten Teil bis zu einer Frequenz von 0,25 Hz fort und wird dann für die niedrigeren Frequenzen durch die Proben mit 1 Gew.-% und 0,01 Gew.-% durchbrochen, deren Impedanzwerte die von reinem E7 angenommenen Werte übersteigen. In Tabelle 1S (SI) wurden diese Veränderungen quantitativ analysiert. Wie in Abb. 3a zu sehen ist, wird das Verhalten dotierter Proben aufgrund der Ähnlichkeit der Reaktionen hinsichtlich der Impedanzgröße in zwei Kategorien unterteilt. Die Proben im Bereich von (0,01–1 Gew.-%) gehören zur ersten Kategorie und diejenigen im Bereich von (0,0001–0,001 Gew.-%) zur zweiten Kategorie. Der Hauptunterschied zwischen diesen beiden Kategorien besteht in der Größe der Aggregationen, auf die später noch eingegangen wird. Aus dem Impedanzverlauf der Diagramme in Abb. 3 lässt sich das Verhalten eines Kondensators bei Restableitstrom ableiten.

Um eine bessere Vorstellung vom elektrischen Verhalten der Proben zu erhalten, sind in Abb. 4a auch die Cole-Cole-Diagramme enthalten. Das Cole-Cole-Diagramm von reinem E7 erscheint in einem Halbkreis und einer Warburg-Impedanz, und diese Reaktionsform wurde von allen GMN-dotierten Proben bestätigt. Dieser Halbkreis stellt den mittleren Frequenzgang des Systems dar und sein Durchmesser gibt den Massenwiderstand des LC an, der durch die Zugabe des GMN-Dotierstoffs verringert wird. Bemerkenswert ist der direkte Zusammenhang zwischen der Dotierstoffkonzentration und der Größe seines Massenwiderstands. Je niedriger die Dotierstoffkonzentration ist, desto stärker nimmt der Massenwiderstand ab.

(a) Die Cole-Cole-Diagramme und (b) äquivalentes elektrisches Schaltkreismodell für reines und GMN-dotiertes E7. Die angepassten Linien sind in Teil (a) durch durchgezogene Linien dargestellt.

Einen quantitativen Überblick über die oben genannten Themen bietet die Darstellung des elektrischen Ersatzschaltkreismodells (EEC) in Abb. 4b. Hier kann das EEC-Modell als Reihenschaltung der folgenden drei Teile definiert werden: der Teil, der sich auf den Widerstand der Elektroden und Anschlüsse RCR bezieht, der Teil, der sich auf die hohen Frequenzen (100 Hz–100 kHz) bezieht, die durch die Reaktion von verursacht werden LC-Moleküle sind dem elektrischen Feld ausgesetzt und durch die Parallelschaltung von RLC, der aktiven Komponente und CLC, der reaktiven Komponente der Masse von LC17,56,57 und dem Teil, der mit niedrigen Frequenzen (100 MHz–100 Hz) verbunden ist, gekennzeichnet die Reaktion von beabstandeten Ladungen in der Nähe der Elektroden und besteht aus der Parallelschaltung von CDL, der Doppelschichtkapazität und W, dem Warburg-Element mit endlicher Diffusion57,58,59. Das Warburg-Element selbst besteht aus zwei Teilen: Wsr, Warburg-Koeffizient in der Masse und Wsc, Warburg-Koeffizient in der Doppelschicht11. Weitere Einzelheiten finden Sie in der SI.

Die durchgezogenen Linien in Abb. 4a zeigen die gut passenden Ergebnisse beim Abrufen des Cole-Cole-Diagramms für jede Probe unter Verwendung dieses EEC-Modells, und Tabelle 1 zeigt die für jede Komponente erhaltenen Werte. Die erhaltenen Ergebnisse sind wie folgt: Der Widerstand der Anschlüsse und Elektroden RCR wird durch die Dotierung von GMN nicht beeinflusst (RCR = 0,2 ± 0,04 kΩ). Darüber hinaus bleibt die reaktive Komponente der Masse, CLC, die mit der Permittivität des LC zusammenhängt, bei Zugabe von Dotierstoff konstant (CLC = 110,1 ± 14,1 pF). Allerdings ist eine kleine Abweichung aufgrund leicht unterschiedlicher Zellabstände zu erwarten. Die von CLC erhaltenen Daten wurden auch verwendet, um den realen Teil (εr) und den imaginären Teil (εi) der komplexen dielektrischen Permittivität (ε = εr − iεi) und ihren Betrag (Δε) für reine und dotierte E7-Proben zu berechnen, was dies im Allgemeinen anzeigt Die für jeden dielektrischen Parameter von dotierten Proben erhaltenen Werte sind höher als die für reine Proben erhaltenen Werte. Wenn man bedenkt, dass diese Parameter bei Frequenzen ermittelt wurden, bei denen ionische Verunreinigungen und räumliche Ladungen der Polarisation des angelegten elektrischen Feldes nicht folgen können, sind diese Ergebnisse vernünftig.

Darüber hinaus kann im Niederfrequenzteil aufgrund der Streuung der Werte des Doppelschichtkondensators kein klarer Zusammenhang zwischen ihm und der Dotierstoffkonzentration erhalten werden. Natürlich ist CDL drei Größenordnungen größer als die Volumenkapazität und dominiert die Impedanzspektren bei ausreichend niedrigen Frequenzen.

Ein starker Effekt der GMN-Dotierung wird für den Volumenwiderstand RLC festgestellt, der durch restliche Verunreinigungen im LC verursacht wird. Sie sinkt von 3,12 MΩ/cm2 für reines E7 auf 0,646 MΩ/cm2 für eine Probe mit 0,0001 Gew.-%. Diese Abnahme des Massenwiderstands der Proben kann mit der Erhöhung der relevanten elektrischen Leitfähigkeit gleichgesetzt werden60. Der umgekehrte Trend der Erhöhung dieser elektrischen Leitfähigkeit mit abnehmender Dotierstoffkonzentration weist darauf hin, dass ionische Verunreinigungen keinen wesentlichen Beitrag zu diesem zunehmenden Trend leisten. Unter Berücksichtigung der planaren Ausrichtung der Gr-Blätter gemäß dem nematischen E7-Direktor wirken diese Bleche außerdem als Isolatoren für die Ausbreitung des angelegten elektrischen Felds, um die elastische Verzerrung der nematischen Matrix zu verringern 22 . Daher sollte eine Verbesserung der Leitfähigkeit durch eine geringe Konzentration an GMN-Dotierstoff angestrebt werden.

(i) LCs sind Isolatoren und ihre Leitfähigkeit beruht auf der Anwesenheit von ionischen Verunreinigungen, die als ionische Leitfähigkeit bezeichnet werden7. Gr-Blätter sind eine potenzielle Quelle ionischer Verunreinigungen und in der Nähe ihrer Ränder ist ein starkes elektrostatisches Feld vorhanden. Dies ist von größerer Bedeutung, wenn GR-Platten gewellt sind oder kleine Seitenabmessungen haben61. Daher können sie ionische Verunreinigungen in dielektrischen Medien einfangen und die Ionenleitfähigkeit verringern. Unterdessen können die Auswirkungen von Metalloxid-Nanoclustern zwischen Gr-Schichten nicht ignoriert werden. Das Vorhandensein von Fe3O4-Nanoclustern verstärkt nicht nur die Oberfläche von Gr-Schichten mit Metallionen, sondern erhöht auch deren Wechselwirkung im LC-Medium. Bei ausreichend niedrigen Frequenzen führen unterschiedliche Umverteilungen von Sauerstofffehlstellen und -defekten in diesen Nanoclustern als Reaktion auf das angelegte elektrische Feld zur Bildung nanoleitender Bereiche auf der Oberfläche von Gr-Schichten, die den Ladungstransfer erleichtern47,62,63. Diese Effekte sind an den Rändern von Gr-Schichten besonders ausgeprägt, wo sich tendenziell mehr geladene Spezies ansammeln. Diese Faktoren können dazu führen, dass Gr-Schichten als Dipolmomente wirken, was zur Entstehung dipolarer Felder und zur Signalausbreitung in Richtung senkrecht zur Zelle führt. Darüber hinaus gilt: Je kleiner die Aggregate, desto mehr wirksame Flächen stehen den Gr-Schichten zur Verfügung, um die Raumladungen zu absorbieren, was zu einer Verbesserung der Leitfähigkeit führt. Es ist wichtig zu beachten, dass GMN-Dotierstoff als Ionenquelle fungieren kann und bei deren Verteilung im LC ein Teil dieser Ionen in die Masse freigesetzt werden kann. Allerdings enthält der verwendete E7 LC zunächst erhebliche Mengen an ionischen Verunreinigungen und seine elektrische Leitfähigkeit liegt im Bereich von 10−7 S/m. Darüber hinaus legt die Untersuchung des Prozesses der Änderung des Volumenwiderstandswerts (oder des damit verbundenen elektrischen Leitfähigkeitswerts) in allen Proben, insbesondere in denen mit der niedrigsten Dotierstoffkonzentration, das dominante Verhalten des Ioneneinfangens durch Dotierstoffe nahe21. (ii) Gr ist in der Lage, aktiv zu verankern Komponenten an seine Oberfläche. Die große Fläche von Gr fungiert als Orientierungsschicht, die sukzessive eine weitere Verankerung ausübt und eine Orientierungsordnung im Nahbereich innerhalb der LC-Moleküle induziert. Der Ursprung dieses Effekts liegt in der Elektronen-π-π-Stapelung und wird durch die Anpassung der Benzolringe von LC-Molekülen an das Gr-Wabenmuster erreicht. Der interessante Effekt dieser Verankerung ist ein erheblicher Ladungstransfer vom LC-Molekül zum Wabenmuster der Kohlenstoffatome in der anisotropen Gr-Domäne und eine Verringerung der Suspensionsenergie. Auch das Vorhandensein von Fe3O4-Nanoclustern trägt durch die Erhöhung der Porosität des MLG zu dieser Funktion bei. Dieses Phänomen kann als Faktor für die Erhöhung der Leitfähigkeit im LC angesehen werden. Im Gegensatz dazu wird diese Orientierungsordnung lokal durch die Erhöhung der Konzentration des GMN-Dotierstoffs im LC und die Aggregatbildung gestört. Dieses Phänomen wird durch die Cole-Cole-Diagramme in Abb. 4a bestätigt.

Für mehr Klarheit gehen wir auf die genannten Phänomene anhand der in Abb. 5 erstellten Schemata ein. Abbildung 5a zeigt die Übereinstimmung von LC-Benzolringen mit dem Wabenmuster von Gr. In Abb. 5b können wir auch sehen, dass die gewellte Gr-Schicht als Ausrichtungsschicht für LC-Moleküle fungiert. In beiden Abbildungen 5a und b reinigen die Ränder von Gr aufgrund des elektrostatischen Felds den LC von den geladenen Spezies, die dem LC im Laufe der Zeit oder durch unterschiedliche Herstellungsprozesse hinzugefügt wurden. Der interessante Effekt trat jedoch in Abb. 5c auf, die Metalloxid-Nanocluster zeigt, die die Van-der-Waals-Anziehung zwischen den Gr-Schichten in gewissem Maße beeinflussten. Dieser Effekt hat der mehrschichtigen Struktur von Gr mehr Porosität für die Verankerung der LC-Komponenten verliehen und die Orientierungsordnung seiner Moleküle verbessert. Darüber hinaus gibt es an den Stellen, an denen Nanocluster vorhanden sind, und insbesondere an den Rändern von Gr, Defekte, die eine stärkere Anziehung für geladene Spezies (verschiedenfarbige Kugeln wurden verwendet, um Defekte und geladene Spezies anzuzeigen) des LC erzeugen, und zwar bei ausreichend niedrigen Frequenzen von Das angelegte elektrische Feld bildet Netzwerke zur Ladungsübertragung auf Gr-Blätter. Die Gesamtheit dieser Phänomene führt zu einem erheblichen Ladungstransfer zur Gr-Oberfläche, insbesondere an ihren Rändern, und unterstützt ihre Schichten als elektrische Dipole im dielektrischen Medium. Wir haben eine Farbkarte erstellt, die die Ladungsverteilung auf den Gr-Blättern in Abb. 5b, c zeigt. Die hypothetischen Werte jeder Farbe wurden in der unteren linken Ecke von Abb. 5 identifiziert. In Abb. 5b sind die Grenzen dieses Farbmusters um die LC-Moleküle auf der Oberfläche von Gr begrenzt. Aber in Abb. 5c hat die Hinzufügung von Nanoclustern und die ihnen zugeschriebenen Prozesse in Gegenwart des angelegten elektrischen Feldes die Intensität dieser Farbkarte erhöht, insbesondere an den Rändern der Gr-Schicht.

Die ausgedehnte Ebene, die aus sich wiederholenden Elementarzellen in Form eines Sechsecks mit Kohlenstoffatomen an den Ecken besteht, stellt die Gr-Schicht dar und die blauen Ellipsoide stellen die LC-Moleküle dar. (a) Anpassung der Benzolringe von LC-Molekülen an das Gr-Wabenmuster und Ioneneinfangeffekt an den Rändern der Gr-Schicht. (b) Die gewellte Mehrschichtstruktur von Gr übt eine weitere Verankerung an den LC-Komponenten aus und induziert eine Orientierungsordnung im Nahbereich innerhalb der LC-Moleküle, und (c) das Vorhandensein von Metalloxid-Nanoclustern, Defekten und Sauerstofffehlstellen zwischen der Bildung aufeinanderfolgender Gr-Schichten deren Zusammenballung verhindern. Der Übersichtlichkeit halber zeigt die obere rechte Ecke der Abbildung den Defekt, die geladenen Spezies und die Metalloxide mit farbigen Kugeln, die größer sind als die im Gr-Blatt verwendeten Abmessungen. Der Ladungstransfer wurde durch eine Farbkarte auf der Oberfläche von Gr angezeigt, wobei die Dichte durch verschiedene Farben eines Farbfelds in der unteren linken Ecke der Abbildung angegeben wurde. Die zugehörigen Zahlen im Farbfeld stellen das Minimum bzw. Maximum dieses Phänomens dar. In Teil (b) ist der Ladungstransfer auf das Vorhandensein von LC-Molekülen auf der Oberfläche von Gr zurückzuführen. Darüber hinaus führt in Teil (c) die Zugabe von Metalloxid-Nanoclustern und die durch sie hindurchgehenden Defekte zur Bildung leitfähiger Pfade und zur Ladungsübertragung auf die Gr-Schichten bei ausreichend niedrigen Frequenzen des angelegten elektrischen Feldes. Dieses Phänomen ist an den Rändern von Gr ausgeprägt und verwandelt es in einen elektrischen Dipol, was durch die unterschiedlichen Farben des Farbkastens um die Nanocluster angezeigt wird.

Hier wurde in der ersten Kategorie (0,01–1 Gew.-%) Proben basierend auf den Ergebnissen der POM-Analyse beobachtet, dass es bei einem Anstieg der GMN-Konzentration auf 0,01 % zu einer Aggregation zwischen diesen GMN-Dotierstoffen kommt. Dadurch nimmt die verfügbare Oberfläche ab und die Adsorption ionischer Verunreinigungen an GMN-Dotierstoffen nimmt ab. Dies führt zu einer Abnahme der elektrischen Leitfähigkeit im Vergleich zu niedrigeren Konzentrationen, bei denen eine geringere Aggregation zwischen GMN-Dotierstoffen auftrat. In der zweiten Kategorie, Proben (0,0001–0,001 Gew.-%), ist es auch möglich, die tiefgreifende Wirkung separater kleiner Dipole von mehrschichtigem Gr auf die Reaktion auf das elektrische Feld hervorzuheben, und sogar die Probe mit 0,0001 Gew.-% kann als eingeführt werden die optimale Konzentration unter anderem im Hinblick auf die Auswirkung auf die elektrischen Parameter der Suspension.

Zusammenfassend haben wir die Aggregatbildung durch Zugabe unterschiedlicher Konzentrationen von GMN (0,0001–1 Gew.-%) zu nematischem E7-LC unter Verwendung von POM demonstriert. Mithilfe des leistungsstarken Impedanzspektroskopie-Tools haben wir außerdem die elektrischen Parameter von GMN-dotierten Proben untersucht und gezeigt, dass sich die elektrische Leitfähigkeit dieser Proben im Bereich der Dotierungskonzentrationen im Vergleich zur reinen E7-Probe verbesserte. Dieser Effekt ist insbesondere bei der Probe mit 0,0001 Gew.-% ausgeprägt. Wir führten dies auf die Verringerung der Aggregatbildung und auch auf das Vorhandensein von Metalloxid-Nanoclustern zwischen Gr-Schichten zurück. Diese Faktoren bieten der Gr-Oberfläche eine große Interaktionsfläche und machen sie durch erhebliche Ladungsübertragung aktiv. Für zukünftige Arbeiten unter Berücksichtigung der magnetischen Eigenschaften von Fe3O4-Nanoclustern wird vorgeschlagen, die elektrischen Eigenschaften der Probe bei optimaler Konzentration des GMN-Dotierstoffs in Gegenwart eines Magnetfelds zu untersuchen. Es ist auch möglich, die Memory-Effekte einer solchen Flüssigkeit zu überprüfen, indem man das elektrische Feld mit einer höheren Amplitude durchläuft.

In dieser Studie wurde das Nanokomposit aus poröser, expandierter mehrschichtiger Gr-Struktur mit zwischen den Gr-Schichten eingeschlossenen Fe3O4-Nanoclustern, Gr/Metalloxid-Nanokomposit (GMN), als Dotierstoff für den allgemein bekannten nematischen E7-LC mit nematischem To verwendet isotrope Temperatur 58 °C.

Der GMN-Produktionsprozess basiert auf einem gleichzeitigen elektrochemischen Peeling-/Abscheidungsverfahren unter Verwendung eines Zwei-Elektroden-Systems mit Nickel als Kathodenelektrode und Graphitfolie als Anodenelektrode. Zur Herstellung des Elektrolyten wurden FeSO4·7H2O-Pulver (5,56 g) und NaOH-Tabletten (2,8 g), gelöst in destilliertem (DI) Wasser (200 ml), verwendet. Die Steuerung der Elektrodenpotentiale führt zur Ausdehnung, Ablösung von Graphit und zur Ablagerung von Eisenoxid-Nanoclustern zwischen Gr-Schichten. Nach 3 Stunden Gleichstromvorspannung (10 V) wird das erhaltene Produkt mit einem Magneten aus der Lösung gesammelt, mit entionisiertem Wasser gewaschen und bei 100 °C getrocknet.

Um Suspensionen mit unterschiedlichen Nanokompositkonzentrationen in E7 herzustellen, wurden 2 mg GMN-Pulver in 60 ml Methanol dispergiert und 1 Stunde lang im Ultraschallbad beschallt. Dann haben wir dem E7 bei isotroper Temperatur bestimmte Mengen dieser Dispersion zugesetzt. Die resultierenden Verbindungen wurden im Bad 2 Stunden lang bei 75 °C weiter beschallt, bis sich das GMN im E7 dispergiert hatte. Um das restliche Methanol zu verdampfen, stellten wir die resultierenden Suspensionen für 2 Stunden in den Ofen bei 135 °C. Die endgültigen Suspensionen werden mit vier Konzentrationen von 1 Gew.-%, 0,01 Gew.-%, 0,001 Gew.-% und 0,0001 Gew.-% GMN in E7 erhalten.

Zur Impedanzcharakterisierung wurden frisch zubereitete Suspensionen bei 70 °C in PVA-beschichtete Testzellen mit 38 µm Zellabstand, 1 cm2 Elektrodenfläche und antiparalleler Reibung zur planaren Ausrichtung mit der Kapillarmethode gefüllt. Zum Vergleich wird eine andere Zelle mit den gleichen Struktureigenschaften mit reinem E7 gefüllt. Der Einfachheit halber werden die Proben mit unterschiedlichen GMN-Konzentrationen im Text als 1 Gew.-%-Probe, 0,01 Gew.-%-Probe, 0,001 Gew.-%-Probe und 0,0001 Gew.-%-Probe abgekürzt.

Die Abbildung des Nanokomposits wurde mithilfe eines Feldemissions-Rasterelektronenmikroskops (FESEM) und eines Tunnelelektronenmikroskops (TEM) erstellt. Die Kristallinität des Nanokomposits wird anhand der Röntgenbeugungsmuster (XRD) bestätigt. Für alle vorbereiteten Proben wurden Impedanzspektroskopie- und Leitfähigkeitsmessungen unter Verwendung einer sinusähnlichen Spannung mit einer Amplitude von 0,3 V (RMS) und einer Frequenz im Bereich von (100 MHz–1 MHz) aufgezeichnet, die außerhalb der Ebene an die Zellen angelegt wurde unter Verwendung des NOVA-Modells 2.1.5 (hergestellt in den Niederlanden), angeschlossen an einen PC. Die Textur der GMN-dotierten Proben wurde mit einem POM beobachtet, wenn sich die Zellen zwischen Parallelpolarisator und Analysator befanden. Alle Messungen wurden in der nematischen Phase bei Raumtemperatur (RT) durchgeführt.

Die Daten, die die Ergebnisse dieser Studie stützen, sind auf Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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SM. Mohseni

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MK, FF und AG erledigten die Hauptexperimente, MK, ND, NA, MM und SMM analysierten die Ergebnisse, MK, SMM und MK schrieben den Hauptmanuskripttext und AFN bereitete die Grafiken vor. Alle Autoren haben das Manuskript überprüft.

Korrespondenz mit M. Kolahdouz oder SM. Mohseni.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Eingegangen: 04. März 2023

Angenommen: 04. Juli 2023

Veröffentlicht: 19. Juli 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-38157-y

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